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來源: 發(fā)布時(shí)間:2025-07-09

制劑中微量API的晶型檢測(cè)引言藥物制劑生產(chǎn)過程中除需添加各種輔料外,往往還需要經(jīng)過溶解、研磨、干燥(溫度)、壓片等工藝過程,在此過程中API的晶型有可能發(fā)生改變,進(jìn)而可能影響到藥物的療效。國(guó)內(nèi)外FDA規(guī)定多晶型藥物在研制、生產(chǎn)、貯存過程中必須保證其晶型的一致性,固體制劑中使用的晶型物質(zhì)應(yīng)該與API晶型一致。因此藥物制劑中的晶型分析是非常重要的。由于輔料的存在對(duì)藥物制劑中API的晶型分析增加了干擾,特別是API含量非常少的制劑樣品,檢測(cè)更加困難。XRPD是API晶型分析的有效手段之一,配合高性能的先進(jìn)檢測(cè)器,為制劑中微量API的晶型檢測(cè)提供了有利工具。在DIFFRAC.EVA中,進(jìn)行半定量分析,以現(xiàn)實(shí)孔板上不同相的濃度。BRUKERXRD衍射儀配件

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基于的D8衍射儀系列平臺(tái)的D8ADVANCE,是所有X射線粉末衍射和散射應(yīng)用的理想之選,如:典型的X射線粉末衍射(XRD)對(duì)分布函數(shù)(PDF)分析小角X射線散射(SAXS)和廣角X射線散射(WAXS)由于具有出色的適應(yīng)能力,使用D8ADVANCE,您就可對(duì)所有類型的樣品進(jìn)行測(cè)量:從液體到粉末、從薄膜到固體塊狀物。無論是新手用戶還是專業(yè)用戶,都可簡(jiǎn)單快捷、不出錯(cuò)地對(duì)配置進(jìn)行更改。這都是通過布魯克獨(dú)特的DAVINCI設(shè)計(jì)實(shí)現(xiàn)的:配置儀器時(shí),免工具、免準(zhǔn)直,同時(shí)還受到自動(dòng)化的實(shí)時(shí)組件識(shí)別與驗(yàn)證的支持。不止如此——布魯克提供基于NIST標(biāo)樣剛玉(SRM1976)的準(zhǔn)直保證。目前,在峰位、強(qiáng)度和分辨率方面,市面上尚無其他粉末衍射儀的精度超過D8ADVANCE。云南全新XRD衍射儀D8D和DIFFRAC.SUITE軟件將有助于您使用常見的XRD方法輕松進(jìn)行薄膜分析:掠入射衍射、X射線反射率測(cè)量。

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API多晶型分析引言2015版藥典附錄新增“9105多晶型藥品的質(zhì)量控制技術(shù)和方法指導(dǎo)原則”:指出固體藥物及其制劑中粗在多晶型現(xiàn)象隨時(shí),應(yīng)使用“優(yōu)勢(shì)藥物晶型物質(zhì)狀態(tài)“為藥物原料及其制劑晶型,以保證藥品臨床有效性、安全性與質(zhì)量可控性。說明目前藥物行業(yè)對(duì)晶型的重視。晶型,特別是API晶型對(duì)藥物的功能有直接關(guān)心,同一API的不同晶型在溶解度、熔點(diǎn)、溶出度、生物有效性等方便可能會(huì)有不同。而表征API晶型的有效手段之一就是XRPD。

嬰兒爽身粉中石棉的定量分析引言含有滑石粉成分的化妝品常見的有各種潤(rùn)膚粉、美容粉、爽身粉等。因滑石粉具有阻隔紅外線的作用,能增強(qiáng)這類化妝品的防曬和抗紅外線的性能。所以,在日常生活中使用。由于石棉是滑石的伴生礦物,滑石粉中可能含有石棉。石棉纖維被人體吸入到肺會(huì)引起石棉肺惡性疾病,我國(guó)已明確把石棉列為化妝品禁用物質(zhì),用于化妝品生產(chǎn)的滑石粉必須經(jīng)過檢測(cè)不含石棉成分方可使用。判斷滑石中是否存在石棉通常采用偏光或電子顯微鏡和X射線衍射相結(jié)合的辦法。而石棉的定量分析一直是石棉分析中的一個(gè)難點(diǎn),主要采用X射線衍射法。石棉定量采用基底修正法,具體操作步驟請(qǐng)參考:?SN/T2549.2-2010:進(jìn)出口化妝品中石棉的測(cè)定:第2部分:X射線衍射-偏光顯微鏡法?ISO22262-3_2016:QuantitativedeterminationofasbestosbyX-raydiffractionmethod?GB/T23263-2009:制品中石棉含量測(cè)定法殘余應(yīng)力分析、織構(gòu)和極圖、微區(qū)X射線衍射、廣角X射線散射(WAXS)。

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那么,碳晶體的晶胞參數(shù)可直接用來表征其石墨化度。XRD法利用石墨的晶格常數(shù)計(jì)算石墨化度G[1]:式中:0.3440為完全非石墨化炭的(002)晶面間距,nm;0.3354為理想石墨晶體的(002)晶面間距,nm。為實(shí)際石墨試樣(002)晶面間距,nm。實(shí)例不同石墨的石墨化度為了準(zhǔn)確的確定值或(002)峰的峰位,需要在樣品中加入內(nèi)標(biāo)以校準(zhǔn)。本文根據(jù)QJ2507-93[2]規(guī)范,用硅作為內(nèi)標(biāo)物,加入待測(cè)石墨樣品中,在瑪瑙研缽中混合研磨均勻。石墨及其復(fù)合材料具有高溫下不熔融、導(dǎo)電導(dǎo)熱性能好以及化學(xué)穩(wěn)定性優(yōu)異等特點(diǎn),應(yīng)用于冶金、化工、航空航天等行業(yè)。特別是近年來鋰電池的快速發(fā)展,進(jìn)一步加大了石墨材料的需求。工業(yè)上常將碳原料經(jīng)過煅燒破碎、焙燒、高溫石墨化處理來獲取高性能人造石墨材料。石墨的質(zhì)量對(duì)電池的性能有很大影響,石墨化度是一種從結(jié)構(gòu)上表征石墨質(zhì)量的方法之一。新結(jié)構(gòu)測(cè)定以及多晶篩選是藥物開發(fā)的關(guān)鍵步驟,對(duì)此,D8 DISCOVER具有高通量篩選功能。廣東購買XRD衍射儀

D8 DISCOVER 特點(diǎn):UMC樣品臺(tái)可對(duì)重達(dá)5 kg的樣品進(jìn)行掃描、大區(qū)域映射300mm的樣品、高通量篩選支持三個(gè)孔板。BRUKERXRD衍射儀配件

薄膜和涂層分析采用的原理與XRPD相同,不過進(jìn)一步提供了光束調(diào)節(jié)和角度控制功能。典型示例包括但不限于相鑒定、晶體質(zhì)量、殘余應(yīng)力、織構(gòu)分析、厚度測(cè)定以及組分與應(yīng)變分析。在對(duì)薄膜和涂層進(jìn)行分析時(shí),著重對(duì)厚度在nm和μm之間的層狀材料進(jìn)行特性分析(從非晶和多晶涂層到外延生長(zhǎng)薄膜)。D8ADVANCE和DIFFRAC.SUITE軟件可進(jìn)行以下高質(zhì)量的薄膜分析:掠入射衍射X射線反射法高分辨率X射線衍射倒易空間掃描。由于具有出色的適應(yīng)能力,使用D8ADVANCE,您就可對(duì)所有類型的樣品進(jìn)行測(cè)量:從液體到粉末、從薄膜到固體塊狀物。無論是新手用戶還是專業(yè)用戶,都可簡(jiǎn)單快捷、不出錯(cuò)地對(duì)配置進(jìn)行更改。這都是通過布魯克獨(dú)特的DAVINCI設(shè)計(jì)實(shí)現(xiàn)的:配置儀器時(shí),免工具、免準(zhǔn)直,同時(shí)還受到自動(dòng)化的實(shí)時(shí)組件識(shí)別與驗(yàn)證的支持。BRUKERXRD衍射儀配件

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