檢測(cè)方法為本領(lǐng)域所熟知的常規(guī)方法。31.制備例負(fù)載型復(fù)合催化劑的制備制備例1(t1)將10g蒙脫土浸漬于100ml5wt%的二甲基雙十二烷基氯化銨的水溶液中，浸漬時(shí)間15h，取出后120℃真空干燥得改性蒙脫土，用去離子水配制為10wt%懸浮液備用；(t2)在55℃攪拌條件下，將400ml的，攪拌2h后，在40℃下老化24h，將步驟(t1)得到的10wt%改性蒙脫土的懸浮液20g滴加到上述老化后的溶液中，攪拌3-5h，抽濾，去離子水洗滌(3×100ml)，120℃真空干燥得催化劑前驅(qū)體；(t3)將步驟(t2)得到的催化劑前驅(qū)體浸漬于100ml的1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳的溶液中，溶劑為無(wú)水乙醇和乙酸乙酯按照體積比2:1的混合溶劑，浸漬時(shí)間24h，100℃真空干燥，之后在氬氣氣氛下，220℃焙燒3h，得到復(fù)合催化劑。32.制備例2其他條件和操作和制備例1相同，區(qū)別在于三氯化鐵以三氯化鋁替代。33.制備例3其他條件和操作和制備例1相同，區(qū)別在于1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳以2,2’?雙(二苯基膦)-1,1’聯(lián)萘二氯化鎳替代。34.制備例4其他條件和操作和制備例1相同，區(qū)別在于三氯化鐵的濃度改為，1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳的濃度改為，三氯化銻濃度改為。35.制備例5其他條件和操作和制備例1相同。十溴二苯乙烷，就選溫州星億化工有限公司，有需要可以聯(lián)系我司哦！四川十溴二苯乙烷合成

    十溴二苯乙烷是一種使用范圍范圍廣的廣譜添加型阻燃劑，其溴含量高，熱穩(wěn)定性好，抗紫外線性能佳，較其他溴系阻燃劑的滲出性低；特別適用于生產(chǎn)電腦、傳真機(jī)、電話機(jī)、復(fù)印機(jī)、家電等的檔次高材料的阻燃。十溴二苯乙烷熱裂解或燃燒時(shí)不產(chǎn)生有毒的多溴代二苯并二惡烷（DBDO）及多溴代二苯并呋湳（DBDF），用它阻燃的材料完全符合歐洲關(guān)于二惡英條例的要求，對(duì)環(huán)境不造成危害。二惡英(Dioxin)，又稱二氧雜芑(qǐ)，是一種無(wú)色無(wú)味、毒性嚴(yán)重的脂溶性物質(zhì)，二惡英實(shí)際上是二惡英類（Dioxins）一個(gè)簡(jiǎn)稱，它指的并不是一種單一物質(zhì)，而是結(jié)構(gòu)和性質(zhì)都很相似的包含眾多同類物或異構(gòu)體的兩大類有機(jī)化合物。二惡英包括210種化合物，這類物質(zhì)非常穩(wěn)定，熔點(diǎn)較高，極難溶于水，可以溶于大部分有機(jī)溶劑，是無(wú)色無(wú)味的脂溶性物質(zhì)，所以非常容易在生物體內(nèi)積累，對(duì)人體危害嚴(yán)重。十溴二苯乙烷無(wú)任何毒性，也不會(huì)對(duì)生物產(chǎn)生任何致畸性，對(duì)水生物如魚(yú)等***，可以說(shuō)符合環(huán)保的要求。十溴二苯乙烷在使用的體系中相當(dāng)穩(wěn)定，用它阻燃的熱塑性塑料可以循環(huán)使用。十溴二苯乙烷對(duì)阻燃材料性能的不利影響較傳統(tǒng)阻燃劑十溴二苯醚小，且耐光性能好，滲出性低。衢州十溴二苯乙烷生產(chǎn)工藝溫州星億化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷，歡迎您的來(lái)電！

    泄漏應(yīng)急處理個(gè)人防護(hù)措施，防護(hù)用具，使用個(gè)人防護(hù)用品。遠(yuǎn)離溢出物/泄露處并處在上風(fēng)處。緊急措施：泄露區(qū)應(yīng)該用安全帶等圈起來(lái)，控制非相關(guān)人員進(jìn)入。環(huán)保措施：防止進(jìn)入下水道?？刂坪颓逑吹姆椒ê筒牧希呵鍜呤占蹓m，封入密閉容器。注意切勿分散。附著物或收集物應(yīng)該立即根據(jù)合適的法律法規(guī)處置。泄漏應(yīng)急處理個(gè)人防護(hù)措施，防護(hù)用具，使用個(gè)人防護(hù)用品。遠(yuǎn)離溢出物/泄露處并處在上風(fēng)處。緊急措施：泄露區(qū)應(yīng)該用安全帶等圈起來(lái)，控制非相關(guān)人員進(jìn)入。環(huán)保措施：防止進(jìn)入下水道?？刂坪颓逑吹姆椒ê筒牧希呵鍜呤占蹓m，封入密閉容器。注意切勿分散。附著物或收集物應(yīng)該立即根據(jù)合適的法律法規(guī)處置。泄漏應(yīng)急處理個(gè)人防護(hù)措施，防護(hù)用具，使用個(gè)人防護(hù)用品。遠(yuǎn)離溢出物/泄露處并處在上風(fēng)處。緊急措施：泄露區(qū)應(yīng)該用安全帶等圈起來(lái)，控制非相關(guān)人員進(jìn)入。環(huán)保措施：防止進(jìn)入下水道。控制和清洗的方法和材料：清掃收集粉塵，封入密閉容器。注意切勿分散。附著物或收集物應(yīng)該立即根據(jù)合適的法律法規(guī)處置。

    本發(fā)明是關(guān)于生產(chǎn)十溴二苯乙烷的一種方法。其特別涉及采用1，2-二苯乙烷混配鹵代烷烴溶劑的高壓霧化加料技術(shù)，與溴素反應(yīng)生產(chǎn)十溴二苯乙烷，產(chǎn)品游離溴含量小于30ppm、顆粒直徑小于10μm、白度指數(shù)介于10～30(GB2409-80)。十溴二苯乙烷，又名1，2-二(五溴苯基)乙烷，白色粉末，熔點(diǎn)345～348℃，理論溴含量％。它是美國(guó)乙基上世紀(jì)九十年代初開(kāi)發(fā)并商品化的一種芳基溴化物阻燃劑(其商品名稱Saytex8010)。其阻燃性、耐熱性、穩(wěn)定性，抗紫外能力等幾方面性能都優(yōu)于十溴二苯醚，更為重要特征是在熱分解時(shí)，不產(chǎn)生二惡英致病性物質(zhì)。較為理想的十溴二苯乙烷產(chǎn)品純度要求是99％，黃度指數(shù)(ASTMD1925)介于10～30，200℃下熱失重小于％，300℃下熱失重小于％，400℃下熱失重小于10％。美國(guó)專利US5401890和US5302768報(bào)道十溴二苯乙烷生產(chǎn)方法是采用液溴為溶劑，三氯化鋁為催化劑，常壓滴加1，2-二苯乙烷的直接溴化反應(yīng)技術(shù)。大湖公司1994年采用FeCl3為催化劑生產(chǎn)十溴二苯乙烷，也報(bào)批**WO9422978。有文獻(xiàn)也公開(kāi)報(bào)導(dǎo)在溴化反應(yīng)過(guò)程中，使用CCl4、CH2Br2等惰性有機(jī)鹵代烷作為溶劑，常壓下滴加1，2-二苯乙烷進(jìn)行合成十溴二苯乙烷。或者使用BrCl來(lái)提高Br2的利用，降低溴的消耗。溫州星億化工有限公司十溴二苯乙烷獲得眾多用戶的認(rèn)可。

    氣流粉碎得半成品。23.推薦地，步驟(s1)中，溴素和復(fù)合催化劑混合在10-15℃下完成，滴加二苯乙烷時(shí)控制溫度在15-25℃，二苯乙烷在3-5h內(nèi)滴加完畢。24.推薦地，步驟(s1)中，所述反應(yīng)分為預(yù)反應(yīng)階段和反應(yīng)階段，預(yù)反應(yīng)階段溫度是30-40℃，預(yù)反應(yīng)時(shí)間2-5h，反應(yīng)階段溫度55-60℃，反應(yīng)時(shí)間10-15h。25.推薦地，步驟(s1)中，所述溴素、復(fù)合催化劑和二苯乙烷的質(zhì)量比是100：：5-8。26.步驟(s2)中，水的加入量是溴素的50-80wt%，加熱溫度90-110℃。27.步驟(s3)中，所述后處理劑是碳酸鈉水溶液和/或亞硫酸鈉水溶液，碳酸鈉水溶液、亞硫酸鈉水溶液的濃度獨(dú)自的為10-15wt%，后處理劑加入量是溴素的。后處理劑的目的是和顆粒中的游離溴反應(yīng)，除去游離溴。28.步驟(s3)中，球磨時(shí)的條件是40-50℃，球磨3-5h；所述氣流粉碎的條件是200-240℃，空氣流速10-20m3/min，優(yōu)終氣流粉碎后的產(chǎn)品粒徑在1-5μm。具體實(shí)施方式29.以下結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步地的解釋說(shuō)明但應(yīng)該說(shuō)明的是，具體實(shí)施方式只是對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案實(shí)質(zhì)的一種具體化的實(shí)施和解釋，不應(yīng)該理解為是對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的一種限制。30.實(shí)施例所用試劑和儀器均可以從市售商品購(gòu)買。十溴二苯乙烷，就選溫州星億化工有限公司，有需求可以來(lái)電咨詢！國(guó)產(chǎn)十溴二苯乙烷阻燃劑

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    使溴化過(guò)程在低溫下完成。氯化溴作為溴化劑的反應(yīng)活性比溴素高幾十倍，溴化反應(yīng)溫度低，副反應(yīng)少，但氯化溴沸點(diǎn)為5℃，過(guò)量氯化溴回收利用比較困難。本發(fā)明提出的氯化溴-溴素混合溴化劑中，氯化溴是參加反應(yīng)地高效溴化劑，溴素既是溶劑又是助催化劑，它能夠提高氯化溴反應(yīng)活性。在氯化溴-溴素溴化劑體系中，溴元素得到完全利用，反應(yīng)完成后過(guò)量溴素可以循環(huán)使用，溴素消耗約為傳統(tǒng)方法的50％，生產(chǎn)成本降低。氯化溴-溴素溴化劑體系的反應(yīng)過(guò)程在低溫下進(jìn)行，副產(chǎn)物是氯化氫，而不是溴化氫，對(duì)設(shè)備的腐蝕較輕，且易回收利用。本發(fā)明以氯化溴-溴素混合物為溴化劑，采用分段溴化方式溴化得到白色十溴二苯乙烷阻燃劑產(chǎn)品。具體過(guò)程是在低溫下向溴素或溴素的鹵代烷烴溶液中通入氯氣生成氯化溴-溴素溶液，再向其中滴加二苯乙烷的鹵代烷烴溶液，在催化劑作用下氯化溴使二苯乙烷低溫溴化得到六溴二苯乙烷。當(dāng)反應(yīng)至每個(gè)二苯乙烷分子的溴代數(shù)大于6時(shí)，溴代產(chǎn)物從溶液中沉淀出來(lái)。二苯乙烷加料完成后延長(zhǎng)溴化反應(yīng)時(shí)間以提高其溴代程度。當(dāng)反應(yīng)至每個(gè)二苯乙烷分子的溴代數(shù)大于9時(shí)，逐步提高溴化溫度到25℃，使殘余氯化溴完全反應(yīng)。當(dāng)吸收的氯化氫達(dá)到95％以上時(shí)，二苯乙烷分子溴化完全。四川十溴二苯乙烷合成

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