但是以上幾種合成十溴二苯乙烷的方法都存在產(chǎn)品顆粒直徑較大，游離溴素含量高等缺陷。眾所周知，十溴二苯乙烷產(chǎn)品外觀色澤是表征純度的直接方法，十溴二苯乙烷的外觀色澤是產(chǎn)品其中夾帶游離溴素和三氯化鋁的多少決定的。而十溴二苯乙烷是一種不溶不熔的芳基溴化物阻燃劑，后純化處理十分困難。歐洲專利，采用1，2-二苯乙烷噴射技術改進十溴二苯乙烷生產(chǎn)方法，使得十溴二苯乙烷產(chǎn)品質(zhì)量很大提高。十溴二苯乙烷的純化技術也有采用高沸點溶劑重結晶方法。美國專利，175℃下重結晶。大湖公司用二苯醚和乙醇為雙溶劑重結晶。本發(fā)明認為影響十溴二苯乙烷產(chǎn)品純度和顏色的關鍵因素，不是原料1，2-二苯乙烷、溴素、三氯化鋁、溶劑的純度和使用量，反應溫度、反應時間等，而是生產(chǎn)過程中1，2-二苯乙烷的加料液滴直徑大小。我們的實驗研究證實在1，2-二苯乙烷與溴素反應過程中，中間產(chǎn)品到六溴二苯乙烷時，在溴素溶劑中的產(chǎn)品溶解度已經(jīng)很小，沉淀析出，容易造成1，2-二苯乙烷的液滴內(nèi)部溴化反應不能徹底，形成外硬內(nèi)軟的多溴二苯乙烷包裹催化劑和溴素的顆粒。因此盡可能降低1，2-二苯乙烷加料液滴的直徑，是提高十溴二苯乙烷產(chǎn)品純度的關鍵?；谝陨峡紤]，本發(fā)明提出在1。溫州星億化工有限公司是一家專業(yè)提供十溴二苯乙烷的公司。貴州十溴二苯乙烷分子式
具體實施方式為進一步更詳細的說明本發(fā)明的技術方案，特提供如下具體的實施例，但本發(fā)明不限于此。一、制備實施例制備實施例1：在500ml四口燒瓶中加入溴素540g、三氯化鋁，連接尾氣系統(tǒng)，使用干燥氮氣置換體系中空氣3次；升溫至50-55℃。開始滴加二苯乙烷18g，滴加時間為1小時。繼續(xù)升溫至60℃以上保溫2小時。反應結束后進行后處理，得到成品十溴二苯乙烷100g。白度91，含量。制備實施例2：在500ml四口燒瓶中加入溴素540g、三氟甲磺酸，連接尾氣系統(tǒng)，使用干燥氮氣置換體系中空氣2次。升溫至50-55℃。開始滴加二苯乙烷18g，滴加時間為1小時。繼續(xù)升溫至60℃以上保溫2小時。反應結束后進行后處理，得到成品十溴二苯乙烷100g。白度，含量。制備實施例3：在500ml四口燒瓶中加入溴素540g、三氯化鋁、三氟甲磺酸，連接尾氣系統(tǒng)，使用干燥氮氣置換體系中空氣3次。升溫至50-55℃。開始滴加二苯乙烷18g，滴加時間為。繼續(xù)升溫至60℃以上保溫2小時。反應結束后進行后處理，得到成品十溴二苯乙烷100g。白度93，含量。制備實施例4：除溴素的用量為450g外，其余同制備實施例1。制備實施例5：除溴素的用量外720g外，其余同制備實施例1。制備實施例6：除滴加二苯乙烷的用量為。國產(chǎn)十溴二苯乙烷合成溫州星億化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷，歡迎您的來電！
氮氣為干燥氮氣；推薦地，步驟二中，三鹵化鋁為三氯化鋁或三氯化鐵，三氟甲磺酸鹽為三氟甲磺酸鋁；推薦地，步驟三中，滴加二苯乙烷1-2小時，回流3小時。關于反應原理：現(xiàn)有技術中采用過量溴素法，以鋁粉、鐵粉、三氯化鋁、三溴化鋁或三氯化鐵或他們的組合物為催化劑，低溫滴加后回流保溫制備而成；而本申請與現(xiàn)有技術的區(qū)別主要在于如下方面，其一、反應體系在惰性氣體氮氣體系下進行；其二、在反應過程中，并非選擇低溫滴加，而是在相對高的溫度下滴加；其三、更改并加大催化劑量，克服傳統(tǒng)工藝催化劑量少、易失活，從而反應不徹底的缺點。關于本發(fā)明上述創(chuàng)新之處給本發(fā)明反應方法的影響機理具體為：相比傳統(tǒng)工藝，本發(fā)明通過增加催化劑量、提高反應溫度，更改不忌水催化劑，保證反應體系中有足夠的活性催化劑存在；使用惰性氣體氮氣替代空氣，減少有色雜質(zhì)的產(chǎn)生，可以提高物料的白度，減少由于高溫反應帶來的顏色深的問題。關于本發(fā)明的優(yōu)點，主要體現(xiàn)在如下三方面：1、本發(fā)明的方法工藝簡單、容易控制；2、本發(fā)明所制得的十溴二苯乙烷具有產(chǎn)品粒徑適宜、熱穩(wěn)定性優(yōu)良并且白度好的特點；3、本發(fā)明適宜大規(guī)模工業(yè)化應用。
區(qū)別在于三氯化鐵的濃度改為，1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳的濃度改為，三氯化銻濃度改為。36.制備例6其他條件和操作和制備例1相同，區(qū)別在于三氯化鐵的濃度改為，1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳的濃度改為，三氯化銻濃度改為。37.制備例7其他條件和操作和制備例1相同，區(qū)別在于1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳替換為二氯化鎳。38.對比制備例1其他條件和操作和制備例1相同，區(qū)別在步驟(t3)的溶液中不含有三氯化銻，1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳的濃度為。39.對比制備例2其他條件和操作和制備例1相同，區(qū)別在步驟(t3)的溶液中不含有1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳，三氯化銻的濃度為。40.對比制備例3其他條件和操作和制備例1相同，區(qū)別在于省去步驟(t1)的陽離子表面活性劑對蒙脫土改性的步驟。直接以蒙脫土5wt%的懸浮液用作步驟(t2)中的原料。41.實施例1(s1)溴化：將1000kg溴素和5kg制備例1復合催化劑混合均勻后，冷卻至10-15℃范圍內(nèi)，緩慢加入50kg熔融的二苯乙烷，滴加過程控制溫度在20℃附近，滴加完畢后升溫至40℃維持3h，之后升溫至58℃繼續(xù)反應12h；所述復合催化劑是鐵粉、二(五氟苯基)鋅和三氯化銻的混合物，其中fe：zn：sb的摩爾比為8：4：；。十溴二苯乙烷，就選溫州星億化工有限公司，讓您滿意，期待您的光臨！
十溴二苯乙烷，是目前范圍廣使用的一種芳基溴化阻燃劑，其阻燃性能，熱穩(wěn)定性，抗紫外性都要優(yōu)于十溴二苯醚。而且分子結構中沒有醚鍵，不會在高溫條件下不會產(chǎn)生pbdd和pbdf等致*性物質(zhì)，不受rohs指令限制。3.現(xiàn)有技術中十溴二苯乙烷的制備方法有溶劑法和過量溴素法，一般是以三氯化鐵，三氯化鋁，鐵粉的一種或者組合物作為催化劑。采用溶劑法，產(chǎn)品顏色好，白度高，但是所用大量有機溶劑需要回收利用，而且溴的消耗量較大?，F(xiàn)在一般工業(yè)多采用過量溴素法，但優(yōu)終所得產(chǎn)品顏色性能都不夠令人滿意，特別是應用于白色檔次高阻燃塑料時，阻燃劑白度低，黃色指數(shù)高，會使塑料發(fā)黃，發(fā)紅等顏色，影響產(chǎn)品的溢價銷售。目前為了加強十溴二苯乙烷的質(zhì)量，提高白度，降低游離溴含量，廠家多以重結晶方法，但是需要消耗大量溶劑，步驟繁瑣，成本高。而且重結晶提高純度時，不可避免涉及產(chǎn)品的損失。a公開了一種十溴二苯乙烷的制備方法，是將反應分為三個階段，al粉和alcl3作為一催化劑，無水ticl4作為第二催化劑，無水a(chǎn)lcl3作為第三催化劑。該**利用不同階段溴代反應的速度，選擇加入不同的催化劑，進行三個階段不同溫度下的反應。得到的產(chǎn)品十溴二苯乙烷白度得到了提升。溫州星億化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷，有需要可以聯(lián)系我司哦！上海十溴二苯乙烷分解溫度
溫州星億化工有限公司是一家專業(yè)提供十溴二苯乙烷的公司，有需求可以來電咨詢！貴州十溴二苯乙烷分子式
2-二苯乙烷和鹵代烷烴加料技術，制造十溴-二苯乙烷。本發(fā)明目的是①降低1，2-二苯乙烷加料時的液滴直徑，增大1，2-二苯乙烷液滴的表面張力，使1，2-二苯乙烷液滴在溴素介質(zhì)中迅速崩解，加速1，2-二苯乙烷液滴里外分子同時發(fā)生溴化反應的進程。②降低十溴-二苯乙烷產(chǎn)品顆粒直徑，減少十溴二苯乙烷產(chǎn)品夾帶溴素和催化劑的可能性。溴化反應結束，反應產(chǎn)物可采用通常的分離方法。溴化釜中分批投入8％鹽酸，破壞催化劑后，物料升溫，蒸餾除去未反應的溴素。加入飽和亞硫酸鈉溶液，直至物料呈現(xiàn)白色為止。產(chǎn)物離心甩干，這樣的產(chǎn)物經(jīng)進一步的研磨烘干提純。本發(fā)明使用的1，2-二苯乙烷、鹵代烷烴溶劑、催化劑均是市售商品。以下實例進一步說明本發(fā)明高純度十溴二苯乙烷的制造方法，但這一實例并不在任何意義上解釋為對本發(fā)明的限制。實例1在按裝有攪拌器、回流冷凝器、溫度計的溴化反應釜中，加入經(jīng)硫酸干燥過的溴素256公斤(1600摩爾)，無水三氯化鋁催化劑7公斤，攪拌物料保溫55～60℃。在1，2-二苯乙烷的貯罐中，加入1，2-二苯乙烷50公斤和溴乙烷17公斤，維持貯罐壓力，向溴化反應釜內(nèi)物料中噴霧加料。55分鐘加料完畢，升溫回流2～4小時。分批投入8％鹽酸70公斤，30分鐘后。貴州十溴二苯乙烷分子式
溫州星億化工有限公司是一家有著雄厚實力背景、信譽可靠、勵精圖治、展望未來、有夢想有目標，有組織有體系的公司，堅持于帶領員工在未來的道路上大放光明，攜手共畫藍圖，在浙江省等地區(qū)的化工行業(yè)中積累了大批忠誠的客戶粉絲源，也收獲了良好的用戶口碑，為公司的發(fā)展奠定的良好的行業(yè)基礎，也希望未來公司能成為行業(yè)的翹楚，努力為行業(yè)領域的發(fā)展奉獻出自己的一份力量，我們相信精益求精的工作態(tài)度和不斷的完善創(chuàng)新理念以及自強不息，斗志昂揚的的企業(yè)精神將引領溫州星億化工供應和您一起攜手步入輝煌，共創(chuàng)佳績，一直以來，公司貫徹執(zhí)行科學管理、創(chuàng)新發(fā)展、誠實守信的方針，員工精誠努力，協(xié)同奮取，以品質(zhì)、服務來贏得市場，我們一直在路上！