使用頂空進(jìn)樣器時(shí),通常的HPLC系統(tǒng)中,滯后體積一般在0.2mL~5mL之間,主要取決于裝置的設(shè)計(jì)。滯后體積中比較重要的部分為自動(dòng)進(jìn)樣器的定量環(huán)體積。只有定量環(huán)體積小于100μL時(shí),其對(duì)滯后體積的影響才可以近似不計(jì)。當(dāng)定量環(huán)體積較大時(shí),這種影響將表現(xiàn)出來(lái)。例如,采用50μL的定量環(huán)時(shí)滯后體積為300μL,如果改用1mL定量環(huán),滯后體積將變成1250μL,這種變化直接影響到色譜分離結(jié)果。在實(shí)際分離過(guò)程中,采用的色譜柱較細(xì)時(shí),必須考慮滯后體積的影響,解決的辦法為更換較小的定量環(huán),減小滯后體積。如果樣品瓶過(guò)滿,在瓶蓋較緊、進(jìn)樣量較大的情況下,可能會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣重復(fù)性變差。其原因?yàn)闃悠菲恐械臉悠繁怀槌鰰r(shí),蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時(shí)進(jìn)入,造成部分真空。上海DK100-A全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器安裝調(diào)試哪家靠譜?徐匯區(qū)頂空進(jìn)樣器一站是服務(wù)
頂空進(jìn)樣器溫度的設(shè)定:進(jìn)樣閥溫度建議>100攝氏度,傳輸線的溫度≥進(jìn)樣閥溫度>100攝氏度。做水中三氯甲烷、四氯化碳或血液中乙醇等目標(biāo)物少的項(xiàng)目時(shí),程序升溫較高溫度要100攝氏度以上,保持一段時(shí)間燒去色譜柱中殘留的水。主要的影響是重復(fù)性和峰形。做完批樣品后建議做溶劑空白,特別是做完濃度高,腐蝕性強(qiáng)或加鹽有管路析出的樣品后做頂空的管路清洗維護(hù)。具體做法:定量環(huán)式頂空,頂空加熱溫度90-105攝氏度,加熱15分鐘,定量環(huán)填充10分鐘;針式頂空,做完將針取下,手動(dòng)溶劑清洗。頂空故障排查要用1ml注射器吸取lm1頂空氣體,直接扎到進(jìn)樣口,判斷問題來(lái)自于頂空還是后端分析設(shè)備。徐匯區(qū)頂空進(jìn)樣器一站是服務(wù)每次對(duì)頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣完成后,系統(tǒng)自動(dòng)采用惰性氣體吹掃采樣管路、定量環(huán),防止交叉污染。
頂空進(jìn)樣器擁有自動(dòng)化的恒定加熱時(shí)間,優(yōu)化的交疊進(jìn)樣,可在較短的時(shí)間內(nèi)獲得較大的樣品通量。從進(jìn)樣針到傳輸管線的惰性進(jìn)樣通道是儀器的標(biāo)準(zhǔn)配置。當(dāng)在7890A或6890N上加上一惰性的揮發(fā)物接口,就獲得了完全的色譜系統(tǒng)惰性。此進(jìn)樣器的應(yīng)用范圍已得到擴(kuò)展。從40攝氏度至230攝氏度的控制范圍可以在溫度超過(guò)200攝氏度時(shí)對(duì)半揮發(fā)物,以及低沸點(diǎn)分析物的傳統(tǒng)應(yīng)用進(jìn)行分析。還可關(guān)閉加熱區(qū),這允許在室溫條件下對(duì)生物或具極端熱敏感性的分析物進(jìn)行分析。除了常規(guī)的單次萃?。總€(gè)樣品瓶一次進(jìn)樣),還將多頂空萃取(MHE)的兩個(gè)模式整合到儀器中。
頂空進(jìn)樣器包括機(jī)架,垂直裝于機(jī)架底座上的分別受氣缸帶動(dòng)的樣品盤轉(zhuǎn)軸,一端伸入裝在機(jī)架上的加熱恒溫爐中的樣品腔轉(zhuǎn)軸,恒溫爐中有裝在樣品腔轉(zhuǎn)軸上的樣品腔,樣品腔周邊均勻分布有多個(gè)樣品位,樣品盤轉(zhuǎn)軸上有周邊均勻分布多個(gè)樣品位的樣品盤,恒溫爐底部相對(duì)樣品盤的垂直位置有樣品瓶出,入口,位于樣品瓶出,入口的軸心位置且位于樣品盤底部相對(duì)于樣品位處有垂直裝于底座上的由氣缸驅(qū)動(dòng)的舉桿,位于恒溫爐的上方有垂直向下的受電磁閥控制的氣缸驅(qū)動(dòng)的雙流路針,分別與雙流路針,有恒溫加熱器的傳輸線連接的切換閥,在機(jī)架上位于雙流路針和切換閥處裝有恒溫加熱器。頂空進(jìn)樣器可以進(jìn)行香料香精,啤酒、茶葉等中的香味的分析。
在頂空進(jìn)樣器中,儀器的氣密性是影響儀器穩(wěn)定和做樣的重要因素之一,頂空的氣路通常分為兩路氣,一路加壓氣一路載氣,首先我們判斷載氣。判斷載氣是否出現(xiàn)漏氣的現(xiàn)象,我們需要用到一個(gè)硅膠墊,可以把傳輸線的針完全密封住。隨后我們調(diào)大載氣壓力至0.2Mpa,等待十秒鐘過(guò)后,將載氣旋鈕逆時(shí)針調(diào)節(jié)至0Mpa。等待五分鐘過(guò)后,如果壓力表上指針不變,表示氣密性合格;相反,如果壓力表上指針下降,氣密性不合格。加壓氣和載氣檢漏方法是一樣的,首先用硅膠墊先密封住進(jìn)樣針的一端,進(jìn)入后臺(tái)設(shè)置測(cè)試模式。打開電磁閥1,就可以像載氣一樣檢查加壓氣了。清洗頂空進(jìn)樣器時(shí),要降低樣品瓶然后取出來(lái)。南昌高性能頂空進(jìn)樣器求購(gòu)
頂空進(jìn)樣器采用專門的技術(shù)為樣品提取提供了更多的手段。徐匯區(qū)頂空進(jìn)樣器一站是服務(wù)
使用頂空進(jìn)樣器時(shí),如果更換過(guò)進(jìn)樣口隔墊,重點(diǎn)確認(rèn)下進(jìn)樣針是否堵塞;如果更換過(guò)GC毛細(xì)柱或操作流量,請(qǐng)和用戶確認(rèn)載氣壓力調(diào)節(jié)的是否合適;如果操作條件和以前保持一致,但無(wú)峰,直接GC進(jìn)樣確認(rèn)GC是否正常;如果GC正常但連接頂空不出峰,頂空進(jìn)入手動(dòng)測(cè)試模式,確認(rèn)電磁閥、六通閥等是否工作正常;如果手動(dòng)模式都正常,則通過(guò)做樣觀察VENT端口是否有堵塞現(xiàn)象:連接VENT出口到水容器里,做樣時(shí)沒有泡或出泡緩慢等表示有堵塞,則需依次確認(rèn)取樣針、定量環(huán)、六通閥、排空閥等是否有堵塞。裝配有70個(gè)樣品的樣品盤,加熱柱溫箱的位置多達(dá)12個(gè),針對(duì)許多應(yīng)用都可進(jìn)行無(wú)人執(zhí)守的通宵操作。徐匯區(qū)頂空進(jìn)樣器一站是服務(wù)
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