在頂空進樣器中,傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要。而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被普遍采用的一個重要原因。作為一種分析方法,頂空進樣(器)分析先簡單,它只取氣相部分進行分析,較大減少了樣品基質(zhì)對分析的干擾。作為GC分析的樣品處理方法,頂空是較為簡便的。其次,頂空進樣分析有不同模式,可以通過優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品。頂空分析的靈敏度能滿足法規(guī)的要求。然后,與GC的定量分析能力相結(jié)合,頂空進樣器和GC完夠進行準(zhǔn)確的定量分析。上海自動頂空進樣器批發(fā)請找上海鋰盎電子科技有限公司。福州頂空進樣器維護保養(yǎng)
頂空進樣器的傳輸管上供進樣針頭豎直插設(shè)于進樣口的支架,支架包括有套設(shè)在傳輸管上的固定套,固定套外螺紋連接有安裝套,安裝套上均勻分布有三個安裝座,安裝座上均鉸接有主支撐腿,支撐腿與安裝座上設(shè)置有限制支撐腿轉(zhuǎn)動角度的限位件,支撐腿遠(yuǎn)離安裝座的一端均設(shè)置有環(huán)槽,環(huán)槽內(nèi)安裝有與工作臺吸合固定支撐腿的磁鐵,支撐腿為可伸長或者收縮設(shè)置。設(shè)置的支架能夠?qū)崿F(xiàn)對傳輸管起到支撐的作用效果,克服了傳輸管重力作用造成的傳輸管傾斜,則進樣針頭就能夠豎直插入進樣口,則測定的產(chǎn)品的精度就比較高。寧德國產(chǎn)頂空進樣器安裝調(diào)試上海多功能頂空進樣器維護保養(yǎng)哪家靠譜?
在使用頂空進樣器時,對于特殊基質(zhì)中的樣品分析,可進行多次穿刺萃取,每瓶高達100次萃取。進樣器包括一些方便的測試和故障排除功能。這些功能包括一套四個預(yù)存的化學(xué)測試方法、一個半自動化的泄漏測試、一個多方面的通電自檢程序。應(yīng)根據(jù)供試品中殘留溶劑的沸點選擇頂空平衡溫度,一般應(yīng)低于溶解供試品所用溶劑的沸點10攝氏度以下,能滿足檢測靈敏度即可。對于沸點較高(如200攝氏度以上),可以嘗試采用直接進樣的方式。樣品的平衡溫度與蒸氣壓直接相關(guān),它影響分配系數(shù)。一般來說,溫度越高,蒸氣壓越高,頂空氣體的濃度越高,分析靈敏度就越高。
使用頂空進樣器時,要按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。兩秒至三秒后取出取樣管。拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,拔出進樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。吹洗30s后完成本次進樣。由于進入頂空的載氣同時進入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度。應(yīng)用頂空時,GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應(yīng)注意??梢杂昧髁坑嫓y量后計算。時間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時間應(yīng)充分,定量管的平衡時間不應(yīng)太長,進樣的時間應(yīng)足夠長。頂空進樣器可以檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
在使用中,頂空進樣器的故障容易被發(fā)現(xiàn),有時包裝溶劑殘留檢測色譜儀系統(tǒng)出了故障而不能確定是否是進樣器故障,可以用手動進樣幾次,或用一臺好的自動進樣器代替,如排除了故障,說明自動進樣器有了問題。不同廠商的自動進樣器差異很大,除一些共性故障外,盡量查閱操作手冊或與供應(yīng)商。除自動進樣器機械、控制系統(tǒng)可能出現(xiàn)故障外,在操作及方法學(xué)方面也可能出現(xiàn)相應(yīng)的問題, 高效包裝溶劑殘留檢測色譜儀中滯后體積是指流動相混合器到柱頭的體積,包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積,對于低壓混合系統(tǒng),也包括泵體積。滯后體積較大可能導(dǎo)致實驗的重復(fù)性差、方法移植困難。清洗頂空進樣器時,要降低樣品瓶然后取出來。福州頂空進樣器維護保養(yǎng)
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全自動型頂空進樣器頂空瓶密封好后,先手工碼放到傳送帶或轉(zhuǎn)盤上,頂空瓶會根據(jù)用戶編好的時間順序自己進入恒溫爐,恒溫時間到后,機械手自動取樣系統(tǒng)自動進樣。進樣結(jié)果的重復(fù)性,這個指標(biāo)是考核頂空進樣器的關(guān)鍵指標(biāo)。合格的頂空進樣器基本的RSD都應(yīng)該小于3%關(guān)于這個指標(biāo),所以選型采購時,用戶應(yīng)該向生產(chǎn)廠家索要他出廠檢測原始譜圖和技術(shù)數(shù)據(jù)。頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度,溫度梯度同樣是個關(guān)鍵的指標(biāo)。頂空進樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡,定量取氣體進樣測定。福州頂空進樣器維護保養(yǎng)