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金山區(qū)多功能頂空進(jìn)樣器維護(hù)保養(yǎng)

來(lái)源: 發(fā)布時(shí)間:2024-05-10

在頂空進(jìn)樣器中,要在有機(jī)溶液中加入水相,這可以減小有機(jī)物在有機(jī)溶劑中的溶解度,增大其在頂空氣體中的含量;調(diào)節(jié)溶液的pH 對(duì)于堿和酸,通過(guò)控制pH可使其解離度改變,或使其中待測(cè)物的揮發(fā)性變得更大,從而有利于分析;降低樣品濃度也是減小基質(zhì)效應(yīng)的常用方法,但其代價(jià)是減低了靈敏度;固體樣品中揮發(fā)物的擴(kuò)散速度很慢,往往需要很長(zhǎng)時(shí)間才能達(dá)到平衡。盡量采樣全溶的樣品溶液,有利于縮短平衡時(shí)間;其他消除基質(zhì)效應(yīng)的技術(shù),如全揮發(fā)技術(shù)等。除另有規(guī)定外,精密稱(chēng)取供試品0.1~1g/mL,以水為溶劑;對(duì)于非水溶性的藥物,可采用DMF、DMSO或其它適宜的溶劑。頂空GC樣品瓶的要求是體積準(zhǔn)確、能承受一定的壓力、密封性能良好、對(duì)樣品無(wú)吸附作用。上海DK100半自動(dòng)頂空進(jìn)樣器哪家好?金山區(qū)多功能頂空進(jìn)樣器維護(hù)保養(yǎng)

在頂空進(jìn)樣器中,頂空-氣相色譜樣品瓶的要求是體積準(zhǔn)確、能承受一定的壓力、密封性能良好、對(duì)樣品無(wú)吸附作用。雖然過(guò)去人們也曾用過(guò)普通玻璃瓶,但現(xiàn)在大都用硼硅玻璃制成的頂空樣品瓶,其惰性能滿(mǎn)足絕大部分樣品的分析。在定量分析時(shí),要涉及到相比β的準(zhǔn)確值,這就要求我們知道樣品瓶的準(zhǔn)確體積(容積),而不應(yīng)簡(jiǎn)單地采樣生產(chǎn)廠家的標(biāo)稱(chēng)體積。一個(gè)簡(jiǎn)單的方法是先用天平稱(chēng)量空瓶重量,然后充滿(mǎn)水再稱(chēng)量。根據(jù)水在稱(chēng)量溫度下的密度(如25攝氏度時(shí)為0.9971g/ml)即可計(jì)算出樣品瓶的準(zhǔn)確體積。對(duì)同一批樣品瓶,可以準(zhǔn)確測(cè)定其中5個(gè)的真實(shí)體積,使用其平均體積作為該批樣品瓶的真實(shí)體積即可。虹口區(qū)鈍化管路頂空進(jìn)樣器系統(tǒng)集成頂空進(jìn)樣器維護(hù)保養(yǎng)哪家好?

頂空進(jìn)樣器溫度的設(shè)定:進(jìn)樣閥溫度建議>100攝氏度,傳輸線的溫度≥進(jìn)樣閥溫度>100攝氏度。做水中三氯甲烷、四氯化碳或血液中乙醇等目標(biāo)物少的項(xiàng)目時(shí),程序升溫較高溫度要100攝氏度以上,保持一段時(shí)間燒去色譜柱中殘留的水。主要的影響是重復(fù)性和峰形。做完批樣品后建議做溶劑空白,特別是做完濃度高,腐蝕性強(qiáng)或加鹽有管路析出的樣品后做頂空的管路清洗維護(hù)。具體做法:定量環(huán)式頂空,頂空加熱溫度90-105攝氏度,加熱15分鐘,定量環(huán)填充10分鐘;針式頂空,做完將針取下,手動(dòng)溶劑清洗。頂空故障排查要用1ml注射器吸取lm1頂空氣體,直接扎到進(jìn)樣口,判斷問(wèn)題來(lái)自于頂空還是后端分析設(shè)備。

頂空進(jìn)樣器的傳輸管上供進(jìn)樣針頭豎直插設(shè)于進(jìn)樣口的支架,支架包括有套設(shè)在傳輸管上的固定套,固定套外螺紋連接有安裝套,安裝套上均勻分布有三個(gè)安裝座,安裝座上均鉸接有主支撐腿,支撐腿與安裝座上設(shè)置有限制支撐腿轉(zhuǎn)動(dòng)角度的限位件,支撐腿遠(yuǎn)離安裝座的一端均設(shè)置有環(huán)槽,環(huán)槽內(nèi)安裝有與工作臺(tái)吸合固定支撐腿的磁鐵,支撐腿為可伸長(zhǎng)或者收縮設(shè)置。設(shè)置的支架能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)傳輸管起到支撐的作用效果,克服了傳輸管重力作用造成的傳輸管傾斜,則進(jìn)樣針頭就能夠豎直插入進(jìn)樣口,則測(cè)定的產(chǎn)品的精度就比較高。頂空進(jìn)樣器可以將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中。

使用頂空進(jìn)樣器時(shí),要將載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時(shí)采用平衡進(jìn)樣方法,載氣接到載氣接口處。將進(jìn)樣針扎進(jìn)色譜進(jìn)樣口中。當(dāng)采用加壓法進(jìn)樣時(shí),打開(kāi)加壓法開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)壓力,頂空進(jìn)樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa,待儀器穩(wěn)定后開(kāi)始進(jìn)樣。(注意:調(diào)節(jié)壓力時(shí),將進(jìn)樣針拔出不插在進(jìn)樣口中,調(diào)好后再插上)頂空進(jìn)樣器頂空時(shí)間及進(jìn)樣時(shí)間的設(shè)定,可按設(shè)定鍵用上下鍵設(shè)定加壓時(shí)間,再按設(shè)定鍵設(shè)定進(jìn)樣時(shí)間,再按設(shè)定鍵設(shè)定清洗時(shí)間。用移液管或移液鎗準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,放入加熱爐中平衡,待平衡時(shí)間到后,開(kāi)始進(jìn)樣。清洗頂空進(jìn)樣器時(shí),要降低樣品瓶然后取出來(lái)。虹口區(qū)鈍化管路頂空進(jìn)樣器系統(tǒng)集成

頂空進(jìn)樣器可以減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。金山區(qū)多功能頂空進(jìn)樣器維護(hù)保養(yǎng)

在頂空進(jìn)樣器中,傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會(huì)有一些共萃取物干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問(wèn)題,這在痕量分析中尤為重要。而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因?yàn)楦呒兌葰怏w很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被普遍采用的一個(gè)重要原因。作為一種分析方法,頂空進(jìn)樣(器)分析先簡(jiǎn)單,它只取氣相部分進(jìn)行分析,較大減少了樣品基質(zhì)對(duì)分析的干擾。作為GC分析的樣品處理方法,頂空是較為簡(jiǎn)便的。其次,頂空進(jìn)樣分析有不同模式,可以通過(guò)優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品。頂空分析的靈敏度能滿(mǎn)足法規(guī)的要求。然后,與GC的定量分析能力相結(jié)合,頂空進(jìn)樣器和GC完夠進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析。金山區(qū)多功能頂空進(jìn)樣器維護(hù)保養(yǎng)

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