將原料異佛爾酮氧化得到氧代異佛爾酮，然后氧代異佛爾酮?；嘏诺玫饺谆鶜漉?，再將三甲基氫醌二=酯水解即得三甲基氫醌。首先將原料異佛爾酮轉(zhuǎn)變成異佛爾酮的烯醇異構(gòu)體酯化物，然后異佛爾酮的烯醇異構(gòu)體轉(zhuǎn)變成酮代異佛爾酮的單酯化物，再將酮代異佛爾酮的單酯化物轉(zhuǎn)變成二酯化物，接著水解即得三甲基氫醌。三甲基氫醌的合成路線：三甲基苯醌路線合成三甲基氫醌，根據(jù)原料以及反應(yīng)中間產(chǎn)物的種類，可將TMBQ的生產(chǎn)工藝分為三大類，即偏三甲苯法(TMB)、均三甲酚法、2.3，6三甲基苯酚(TMP)法。維生素E用作醫(yī)藥、飼料、食品、化妝品的添加劑，而且在工業(yè)上得到越來越多地應(yīng)用。上海三甲基氫醌 氧化

為了除去沉積的有機(jī)物質(zhì)，用洗滌用過的催化劑，并在500?℃下煅燒。為了確認(rèn)沉積的有機(jī)物，濃縮溶液，然后通過GC分析。結(jié)果表明沉積的有機(jī)物為三甲基氫醌和少量TMBQ。然后，洗滌的催化劑在相同的較佳工藝條件下用于催化氫化。觀察到氫化反應(yīng)時(shí)間顯著縮短，總摩爾產(chǎn)率幾乎與新鮮催化劑的摩爾產(chǎn)率相同。結(jié)果進(jìn)一步證實(shí)，催化劑失活的主要原因是TMHQ和少量的TMBQ的沉積。以LBA為溶劑，在Pd/C催化劑上開發(fā)了TMBQ催化加氫制備TMHQ的新工藝，使TMHQ的加氫摩爾產(chǎn)率達(dá)到99.4%，TMHQ分離總摩爾收率達(dá)到96.7%。上海三甲基氫醌 氧化合成方法：1，2，4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌。

較高氫氣壓力的苛刻反應(yīng)條件使選擇性下降，而且還增加了設(shè)備要求和生產(chǎn)成本。結(jié)果表明氫氣壓力為0.5-0.6MPa是合適的。催化劑的再利用：用新鮮催化劑在1小時(shí)內(nèi)獲得96.6%的分離摩爾產(chǎn)率。對(duì)于隨后的運(yùn)行，每回合補(bǔ)充0.35g新鮮催化劑。從第四次催化劑再利用中回收了LBA。催化劑在重復(fù)使用前用LBA溶劑清洗。值得注意的是，在催化劑的再利用研究過程中，為了得到較高的三甲基氫醌分離摩爾產(chǎn)率，反應(yīng)時(shí)間明顯延長(zhǎng)。對(duì)于第三次重復(fù)使用，反應(yīng)時(shí)間顯著延長(zhǎng)至6.3小時(shí)。然而，自第三次重復(fù)使用后，反應(yīng)時(shí)間保持在約7h。

在較高溫度下，三甲基氫醌的新鮮催化劑呈現(xiàn)出平坦的曲線。相反，由于有機(jī)物質(zhì)的吸附，樣品1和樣品2在200和400?℃之間存在明顯的峰值?；钚蕴恐亓繐p失開始于600?℃以上。與新鮮催化劑和樣品1相比，樣品2的峰值更尖銳，表明存在另一種有機(jī)物吸附。因此，催化劑失活的主要原因是兩種有機(jī)物的沉積。通過DSC和GC分析研究了TMHQ合成中催化劑上的碳沉積，并證實(shí)有機(jī)物為TMHQ和TMBQ。有機(jī)物在使用過程中逐漸沉積在催化劑表面。一般來說，這些有機(jī)物會(huì)降低催化劑的有效表面，因此導(dǎo)致催化劑活性下降。用雙層塑料袋、雙道銅蕊線扎口。

LBA具有后處理簡(jiǎn)單，回收率高，毒性低，安全可靠等顯著優(yōu)點(diǎn)。三甲基氫醌Pd/C催化劑的表征：在原子吸收光譜儀上分析Pd/C催化劑，以確定在一定催化周期后活性組分的損失。所用的Pd/C催化劑在14個(gè)循環(huán)（樣品1）和11個(gè)循環(huán)（樣品2）后的活性組分分別為3.26%和3.27%，與3.57%的新鮮催化劑相比有略微降低。因此，用過的催化劑的失活，不是氫化過程中活性組分Pd的損失造成的。在XRD圖案中，Pd的特征衍射峰位于約40.0°和46.6°的2h值處。它們分別對(duì)應(yīng)于Pd的面心立方晶體的Pd（111）和（200）晶體表面的2h值。用Y-Al2O3作催化劑，以乙酸為溶劑，H2O2為氧化劑，TMBQ的收率可達(dá)到59.7%。上海三甲基氫醌 氧化

三甲基氫醌分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)：摩爾折射率：44.49。上海三甲基氫醌 氧化

三甲基氫醌關(guān)鍵技術(shù)一：催化空氣氧化2，3，6-三甲基苯酚技術(shù)：采用新型催化體系，反應(yīng)底物濃度提高2到5倍，在國際技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)尚無相關(guān)文獻(xiàn)資料報(bào)道，本技術(shù)屬**。關(guān)鍵技術(shù)二：2，3，5-三甲基苯醌催化加氫技術(shù)：采用特定的負(fù)載工藝和還原工藝，配套特殊結(jié)構(gòu)的反應(yīng)設(shè)備，提高了加氫反應(yīng)的時(shí)空效率。關(guān)鍵技術(shù)三：2，3，5-三甲基苯醌分離純化技術(shù)：“三位一體”分離純化——粗分離+靜置+精分離技術(shù)及配套關(guān)鍵裝置關(guān)鍵技術(shù)四：三甲基氫醌分離純化技術(shù)：“2+1”產(chǎn)品分離純化——溶劑回收與產(chǎn)品提純裝置組合+產(chǎn)品質(zhì)量控制系統(tǒng)。上海三甲基氫醌 氧化