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四川國產(chǎn)CeYAP晶體研發(fā)

來源: 發(fā)布時(shí)間:2022-04-24

目前國內(nèi)生長的Ce: YAP晶體仍存在出光率低的問題,其機(jī)理應(yīng)該與自吸收有關(guān),但尚未得到有效解決。為了比較不同退火條件下退火對(duì)自吸收的影響,我們測量了相同厚度(2mm)和濃度(0.3%)的Ce: YAP晶體在不同溫度和氣氛下退火后的透射光譜、熒光光譜和XEL光譜。從圖4-8可以看出,直拉法生長的Ce: YAP晶體經(jīng)氫退火后透射邊藍(lán)移,自吸收減弱。當(dāng)進(jìn)行氧退火時(shí),通過邊緣紅移增強(qiáng)了自吸收。氫的退火溫度越高,自吸收越弱。氧的退火溫度越高,自吸收越強(qiáng)。然而,退火溫度的上限約為1600。如果溫度太高,晶體容易起霧,導(dǎo)致幾乎不滲透。我們生長的Ce: YAP 在350nm到500nm范圍內(nèi)不存在額外吸收峰。四川國產(chǎn)CeYAP晶體研發(fā)

比較了摻雜不同價(jià)離子對(duì)Ce: YAP晶體自吸收的影響。發(fā)現(xiàn)二價(jià)離子對(duì)Ce: YAP晶體的閃爍性能有很強(qiáng)的負(fù)面影響,而四價(jià)離子有助于提高晶體的閃爍性能。還研究了錳離子摻雜對(duì)Ce: YAP晶體性能的影響。利用溫度梯度法,生長了直徑為110毫米的Ce: YAG閃爍晶體,該晶體具有良好的形狀和光學(xué)性質(zhì)。研究了不同溫度和氣氛等退火條件對(duì)Ce: YAG(TGT)閃爍晶體發(fā)光效率的影響,發(fā)現(xiàn)1100氧退火對(duì)提高晶體發(fā)光強(qiáng)度的效果比較好。在離子晶體中還觀察到了一種新的內(nèi)在發(fā)光:中心帶上部和價(jià)帶之間的躍遷,簡稱為中心-價(jià)帶躍遷。這種發(fā)光躍遷衰減時(shí)間快(子納秒級(jí)),但光輸出低。青海雙摻CeYAP晶體加工CeYAP)晶體的開裂現(xiàn)象進(jìn)行了研究,認(rèn)為引起 開裂的主要內(nèi)在因素是YAP晶體熱膨脹系數(shù)的各向異性。

Ce: YAP閃爍晶體的性能研究,摻鈰釔鋁石榴石(Ce: YAP)作為一種性能優(yōu)越的高溫閃爍晶體,在高能核物理和核醫(yī)學(xué)領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。然而,在實(shí)際應(yīng)用中,我國生長的Ce: YAP晶體存在嚴(yán)重的自吸收問題,直接影響晶體的發(fā)光效率。為了提高Ce: YAP晶體的閃爍性能,特別是發(fā)光強(qiáng)度,有必要深入分析晶體的自吸收機(jī)制,盡量減小自吸收對(duì)發(fā)光的影響。本章主要研究內(nèi)容如下:采用中頻感應(yīng)直拉法生長了不同摻雜濃度的Ce: YAP閃爍晶體,比較了不同厚度、退火溫度和氣氛、不同摻雜和輻照對(duì)自吸收的影響。同時(shí),分析了不同摻雜對(duì)衰減時(shí)間等其他閃爍特性的影響。

為了保護(hù)銥坩堝,減少銥金損耗,我們先將爐膛抽真空至氣壓約為10-3Pa,然后充高純氬氣或氬氫混合作為保護(hù)氣氛,爐內(nèi)氣壓約為0.025Mpa。開中頻電源升溫至原料全部熔化,在此過程中打開晶轉(zhuǎn),以使?fàn)t內(nèi)溫度分布均勻。待原料全部熔化后,仔細(xì)觀察熔體液流狀態(tài),準(zhǔn)備下種。條件允許情況下,可適當(dāng)提高爐內(nèi)溫度,使原料保持過熱狀態(tài)一段時(shí)間,通過自然對(duì)流使熔體進(jìn)一步混合均勻。下種前調(diào)整功率,使熔體溫度在晶體熔點(diǎn)附近(1875oC左右),并保持恒溫,同時(shí)緩慢下降籽晶到液面附近。觀察液流線流動(dòng)情況,并在固液界面附件進(jìn)行烤種約30分鐘之后,將籽晶與熔體接觸,并連續(xù)觀察籽晶變化,使保持籽晶既不熔掉又不長大半小時(shí)左右,并且光圈亮度保持穩(wěn)定。Ce: YAP晶體的d-f躍遷為寬帶發(fā)射,峰值在365 nm。

YAP晶體屬于扭曲鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的正交晶系,可視為晶格常數(shù)A=5.328,B=7.367,C=5.178的Al-O 八面體,所有頂點(diǎn)共享而成的三維結(jié)構(gòu),其結(jié)構(gòu)如圖1-7所示。一個(gè)YAP原細(xì)胞中有四個(gè)YAP分子,晶體中有兩種可以置換的陽離子位置:一種是扭曲的YO12多面00置(y3半徑ry=1.02);另一個(gè)接近理想的八面00置(ral=0.53)。Ce3離子的半徑為1.03,取代了YAP中具有C1h對(duì)稱性的Y3離子。由于失真,實(shí)際配位數(shù)相當(dāng)于8。該體系中有三種穩(wěn)定的化合物:(1) y3al5o12 (YAG),摩爾比為1)y2 O3al2o 3=:5;(2)摩爾比為2:1的單斜化合物y4al 2o 9(YAM);(3)摩爾比為1:1的氧化釔(YAP)。YAP是一種均勻熔化的化合物,從熔點(diǎn)到室溫沒有相變。研究表明,Ce4離子對(duì)Ce3離子發(fā)光有猝滅作用。甘肅白光LED用CeYAP晶體作用

YAP晶體生長氣氛:由于采用中頻加熱方式,主要保溫材料為高熔點(diǎn)絕熱氧化物(氧化鋯、氧化鋁等)。四川國產(chǎn)CeYAP晶體研發(fā)

剛出爐的Ce:YAP單晶由于內(nèi)部熱應(yīng)力較大,在加工過程中容易開裂,提拉法生長的晶體明顯,同時(shí)由于鈰離子的價(jià)態(tài)(Ce2、Ce3、Ce4)不同,高溫閃爍晶體中只有三價(jià)鈰離子(Ce3)作為發(fā)光中心,因此不同的退火工藝條件對(duì)高溫閃爍晶體的閃爍性能有重要影響。對(duì)于空氣退火,退火溫度為1000 ~ 1600,恒溫時(shí)間為20 ~ 30小時(shí),1200以下升溫/降溫速率為50 ~ 100,1200時(shí)升溫/降溫速率為30 ~ 50。使用的設(shè)備是硅碳或硅鉬棒馬弗爐流動(dòng)氫退火,退火溫度1200-1600,恒溫時(shí)間20-36小時(shí),1200以下升溫/降溫速率50-100/小時(shí),1200升溫/降溫速率30-50/小時(shí)。四川國產(chǎn)CeYAP晶體研發(fā)

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