液相色譜的潛在隱患:流動相中的雜質(zhì)與氣泡
在快速制備液相色譜實驗中,流動相的質(zhì)量會影響實驗的準(zhǔn)確性與可靠性。因此,在使用流動相前,需要先進行過濾和脫氣處理。本文將詳細介紹流動相過濾和脫氣的重要性,并結(jié)合萬立儀器快速制備液相色譜儀的操作要點,幫助您優(yōu)化實驗流程。
一、為什么要過濾流動相?
1、去除雜質(zhì),防止儀器堵塞
溶劑儲存過程中可能混入灰塵、微生物或不溶性顆粒(如有機試劑開封后接觸空氣吸附雜質(zhì),水相可能滋生細菌);配制流動相時,試劑溶解不徹底、容器清洗殘留顆粒等。如果不經(jīng)過濾直接使用,這些顆??赡軙氯V柱或儀器流路,系統(tǒng)壓力異常升高、流速不穩(wěn)定等,嚴(yán)重情況甚至?xí)p壞檢測器。
2、延長儀器使用壽命
通過對流動相進行過濾,能夠有效攔截顆粒雜質(zhì),減少對泵、進樣閥和色譜柱的磨損,延長儀器的使用壽命,降低維護成本。
【密封圈】:顆粒雜質(zhì)一旦進入儀器內(nèi)部,首先可能會與儀器內(nèi)的密封圈頻繁摩擦,密封圈是流路系統(tǒng)中的關(guān)鍵部件,其表面如果受損,容易導(dǎo)致密封性能下降,出現(xiàn)漏液等現(xiàn)象。
【色譜柱】:當(dāng)雜質(zhì)隨著流動相進入色譜柱時,它們會逐漸在柱內(nèi)積累,這些雜質(zhì)可能會與色譜柱內(nèi)的固定相發(fā)生相互作用,破壞固定相的結(jié)構(gòu)和性能。
3、提高數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性
流動相中的雜質(zhì)如果未經(jīng)過濾去除,會對數(shù)據(jù)精度產(chǎn)生多方面的負(fù)面影響,比如干擾樣品的分離效果,導(dǎo)致峰形變寬、保留時間漂移等問題。
在使用萬立儀器的快速制備液相色譜儀時,確保流動相經(jīng)過過濾,能夠預(yù)防這些因雜質(zhì)引起的壓力波動和基線波動問題,為儀器提供穩(wěn)定的運行環(huán)境,從而提升數(shù)據(jù)的精度,使實驗更加可靠、準(zhǔn)確,滿足各領(lǐng)域的數(shù)據(jù)需求。
二、流動相脫氣的**原因
1、消除氣泡對儀器和分離的影響
l 避免氣泡干擾
流動相中的溶解氣體(如O?、CO?)在高壓下可能形成微小氣泡,當(dāng)氣泡進入泵內(nèi),會影響泵的穩(wěn)定性(不僅在輸出的流動相流量數(shù)值上發(fā)生變化,還會使流量的精度也受到嚴(yán)重影響)……
l 導(dǎo)致檢測器基線噪聲增加
當(dāng)氣泡進入檢測器池內(nèi),會導(dǎo)致檢測器基線噪聲***增加以及峰形異常
2、防止化學(xué)層面的不良影響
流動相中的溶解氧還會在化學(xué)層面產(chǎn)生不良影響,溶解氧具有較強的氧化性,可能會與樣品中的某些組分發(fā)生氧化反應(yīng),改變樣品的化學(xué)結(jié)構(gòu)和性質(zhì),從而導(dǎo)致結(jié)果失真。
三、正確操作規(guī)范
結(jié)語:流動相的過濾和脫氣本質(zhì)是 “預(yù)處理防護措施”,提升實驗質(zhì)量、保護儀器。在使用萬立儀器快速制備液相色譜儀實驗前,正確的操作,結(jié)合規(guī)范的儀器使用,將大幅提高實驗效率!
如需更詳細的操作演示,可聯(lián)系萬立儀器進行技術(shù)支持!