三甲基氫醌初始濃度的影響：當(dāng)TMBQ的初始濃度從0.08增加到0.14g/mL時(shí)，TMBQ的轉(zhuǎn)化變化很小。值得注意的是，隨著TMBQ的初始濃度從0.08g/mL變?yōu)?.10g/mL，TMHQ的氫化產(chǎn)率增加。隨著0.10至0.14mg/mL的進(jìn)一步增加，所需產(chǎn)物的氫化產(chǎn)率逐漸降低。在初始TMBQ濃度為0.10g/mL時(shí)獲得較高的TMHQ產(chǎn)率99.3%。它表明，原料濃度的進(jìn)一步增加促進(jìn)了TMHQ的產(chǎn)生，而且還導(dǎo)致更多的副反應(yīng)。TMBQ濃度的積累可以通過提高反應(yīng)速率和縮短反應(yīng)時(shí)間來促進(jìn)生產(chǎn)。然而，高TMBQ濃度使TMHQ在反應(yīng)過程中更容易沉淀，其中Pd/C不易從反應(yīng)混合物中過濾。偏三甲苯法中根據(jù)其合成TMHQ技術(shù)路線又可分為以下四種工藝。杭州235三甲基氫醌澄清粒度

三甲基氫醌直接氧化法：直接以TMP為原料制備TMBQ，其工藝簡單，過程易于控制，便于規(guī)?；a(chǎn)。工藝過程中的關(guān)鍵步驟是TMP的氧化，且氧化劑、溶劑和催化劑對氧化反應(yīng)的速率、轉(zhuǎn)化率以及產(chǎn)品收率都有較大影響。通常使用氧化劑或采用氧氣流直接氧化TMP生成TMBQ，而在實(shí)驗(yàn)室研究和實(shí)際生產(chǎn)中，多以H2O2為氧化劑，原因是操作簡便，符合綠色工藝的要求。常用溶劑為甲苯、醚等有機(jī)溶劑。近年來，嘗試了用離子液體做溶劑的反應(yīng)過程，有效地解決了有機(jī)溶劑易揮發(fā)和易燃等問題，很大程度上提高了反應(yīng)物的收率。山東三甲基氫醌合成機(jī)理在離子隔膜電解槽中，電解合成TMBQ的電流效率為47%，偏三甲苯的總轉(zhuǎn)化率為58.8%。

采用循環(huán)伏安法和電解合成法將偏三甲苯在Ti/nano-TiO-Pl電極_上直接電解合成三甲基苯醌。在離子隔膜電解槽中，電解合成TMBQ的電流效率為47%，偏三甲苯的總轉(zhuǎn)化率為58.8%。偏三甲苯直接氧化法：偏三甲苯直接氧化法與電解法同為兩步反應(yīng)。偏三甲苯直接氧化法是在催化劑和氧化劑的共同作用下，通過一步反應(yīng)將偏三甲苯氧化為TMBQ，然后再加氫還原轉(zhuǎn)化為TMHQ。該工藝過程簡單，設(shè)備投資少，采用的氧化劑多為H2O2或過氧乙酸，符合綠色反應(yīng)工藝的要求。偏三甲苯氧化反應(yīng)的技術(shù)關(guān)鍵是氧化劑和催化劑的選取，這是造成TMBQ的產(chǎn)率以及后續(xù)的分離存在較大差異的主要原因。

目**甲基氫醌采用的過渡金屬有機(jī)配合物催化劑進(jìn)行氧化β異佛爾酮制備氧代異佛爾酮的反應(yīng)，存在的問題是低溫下反應(yīng)比較慢，高溫下β異佛爾酮容易異構(gòu)化為a異佛爾酮以及其它副產(chǎn)物，很大的降低了反應(yīng)的選擇性和氧代異佛爾酮的收率；采用卟啉類催化劑雖然能克服上述的缺點(diǎn)，但合成卟啉催化劑的價(jià)格很高，且反應(yīng)中又容易破壞催化劑或引起催化劑中毒，使反應(yīng)的不穩(wěn)定性很大的增加。同時(shí)，作為過渡金屬類的均相催化劑，在反應(yīng)完后不能直接能反應(yīng)體系中進(jìn)行分離，回收和再利用，其結(jié)果使得反應(yīng)溶劑、產(chǎn)物等分離的難度增加，同時(shí)部分產(chǎn)物在催化劑存在下還會聚合形成副產(chǎn)物，并且形成的大量的腳料也增加了環(huán)境的壓力。天然存在的維生素E非常有限，因而適時(shí)的投產(chǎn)和擴(kuò)大維生素E的生產(chǎn)都會帶來較好的經(jīng)濟(jì)效益。

TMHQ在空氣中極易被氧化，自然界中并不存在，其主要來源是人工合成以及從石油化工等行業(yè)的下腳料中提取。提取工藝存在工藝復(fù)雜、產(chǎn)率較低及產(chǎn)品純度不高等問題，這些因素極大地限制了其應(yīng)用范圍；而人工合成工藝因其原料易得、工藝相對簡單、轉(zhuǎn)化率高等優(yōu)點(diǎn)獲得了普遍應(yīng)用。人工合成的工藝主要有：首先將原料氧化為2.3.5-三甲基苯醌(TMBQ)，再將TMBQ進(jìn)-步還原為TMHQ。TMBQ的制備較為復(fù)雜，還原反應(yīng)較容易實(shí)現(xiàn)，其還原方法主要有兩類，即化學(xué)還原法和催化加氫還原法。三甲基氫醌提純工藝流程短，但原料價(jià)格較高，依靠對2.6-二甲基苯酚副產(chǎn)物的提取難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的生產(chǎn)。北京三甲基氫醌阻聚

三甲基氫醌分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)：摩爾折射率：44.49。杭州235三甲基氫醌澄清粒度

三甲基氫醌的催化制備技術(shù)：與傳統(tǒng)制法相比具有明顯的技術(shù)優(yōu)勢。為了打破國外技術(shù)對國內(nèi)TMHQ市場的壟斷，本項(xiàng)目以間甲酚為原料，甲醇作甲基化劑，在一種新型催化劑作用下可以高選擇性的將間甲酚轉(zhuǎn)化為2，3，6-三甲基苯酚。然后以2，3，6-三甲基苯酚為原料，氧氣/空氣作為氧化劑，在一種新型催化劑作用下可以高選擇性的將2，3，6-三甲基苯酚氧化為2，3，6-三甲基對苯醌。2，3，6-三甲基對苯醌經(jīng)加氫還原后得到三甲基氫醌。本技術(shù)的指標(biāo)與國外企業(yè)相當(dāng)，并且產(chǎn)物分離簡單，產(chǎn)品成本也明顯下降。杭州235三甲基氫醌澄清粒度

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